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Análisis y caracterización de polímeros mediante degradación térmica empleando cromatografía de gases (GC)

En general, mediante la técnica de cromatografía de gases (GC) es posible llevar acabo análisis cualitativos y cuantitativos de infinidad de compuestos orgánicos, aditivos de bajo peso molecular solventes y monómeros residuales de productos poliméricos terminados, sin embargo, no podemos llegar a identificar el tipo y peso molecular del polímero estudiado, es por eso que hoy quiero hablarte de un método que nos ayudará a eliminar esta problemática.

La técnica de GC no ha sido satisfactoria para el estudio de polímeros solubles en disolventes orgánicos debido a los problemas de contaminación que generan los residuos sólidos de dichas muestras en la cámara de inyección y columna cromatográfica. La solución a esta problemática es el análisis de polímeros por degradación térmica (pirolisis), en esta técnica los volátiles obtenidos de este tratamiento son acarreados por la fase móvil (gas) directamente de la cámara de descomposición térmica (pirolizador) hacia el interior de la columna.

Pero, ¿cómo es que la pirolisis es una solución?, bien pues comencemos con una definición. La pirolisis es definida como la descomposición química de materiales orgánicos por el calor en ausencia de oxígeno, llevándose a cabo habitualmente a temperaturas de entre 400° y 800° C. A éstas temperaturas los productos se transforman en gases, líquidos y cenizas solidas llamadas “coque” de pirolisis. Las proporciones relativas de los elementos producidos dependen de la composición de las muestras, de la temperatura y del tiempo que ésta se aplique. Una corta exposición a altas temperaturas recibe el nombre de pirólisis rápida, y maximiza el producto líquido. Si se aplican temperaturas más bajas durante períodos de tiempo más largos predominan las cenizas sólidas.

marcasEl calor requerido para la pirólisis es generado por combustibles tradicionales (gas natural, petróleo, etc.) o mediante el uso de electricidad para crear plasmas de altas temperaturas. En los sistemas de plasma la fuente principal de calor es una antorcha o un arco de plasma que puede alcanzar temperaturas de entre 3,000° y 20,000° C. Los plasmas se generan mediante un arco o descarga eléctrica de gran energía y, por tanto, requieren considerables cantidades de energía para funcionar. Sin embargo, lo más usual en la aplicación de la técnica de pirólisis es el uso de un horno donde la muestra es calentada sin oxígeno y puede ser utilizado directamente al cromatógrafo de gases con detector de espectrometría de masas.

Un ejemplo claro es el Py-GCMS de Shimadzu, una herramienta versátil para el análisis de polímeros, muestras insolubles y una amplia gama de compuestos, que no se pueden introducir directamente en el cromatógrafo de gases.

La espectrometría de masas por cromatografía de gases por pirólisis (Py-GCMS) se puede utilizar para caracterizar la mayoría de los materiales, incluidos los materiales insolubles y complejos a niveles traza, a menudo sin ningún tratamiento previo de la muestra, por ejemplo; polímeros, plásticos, caucho, pinturas, tintes, resinas, recubrimientos, celulosa, madera, textiles, aceites, etc. Debido a la introducción directa de la muestra y la separación cromatográfica, es posible analizar cantidades muy pequeñas pero también obtener detalles, Información única, que es inalcanzable por otras técnicas analíticas.

Sin embargo alcanzamos el límite del blog así que la siguiente semana me enfocare en hablar de la técnica de pirolisis-cromatografía de gases, problemas y soluciones que se presenten así como métodos de la técnica de Py-GCMS que nos ayudaran a facilitar el análisis de nuestros materiales en estudio. Recuerda suscribirte a nuestro blog para recibir contenido que pueda ayudarte. Si quieres que hablemos de un tema en específico deja en los comentarios ¿de qué quieres que hablemos?, y si requieres asesoría o cotización de un equipo analítico, no dudes en contactarnos juntos buscaremos el éxito de tus proyectos, porque en Analitek…

 

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