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Contenido de aceite en snacks deshidratados mediante RMN

Oil in snack food

.La cantidad de aceite utilizada en los snacks deshidratados, también es importante en términos del costo significativo de la materia prima y el efecto que puede tener sobre la textura y la calidad percibida del producto.

Medir el contenido de aceite de los bocadillos deshidratados es esencial para el control de calidad a fin de garantizar que los productos cumplan con las especificaciones de valores nutricionales. La cantidad de aceite utilizada también es importante en términos del costo significativo de la materia prima y el efecto que puede tener sobre la textura y la calidad percibida del producto.

Como mencionamos en un blog anterior; el contenido de grasas de muchos bocadillos secos o deshidratados, es un determinante importante de la textura, la sensación en la boca, el sabor y la calidad percibida. Por lo tanto la medición del contenido de grasas de los bocadillos secos es esencial para el control de calidad para garantizar que los productos cumplan con sus especificaciones de valores nutricionales. También, la cantidad de aceite utilizada es importante en términos del costo significativo de la materia prima y el efecto que puede tener sobre la textura y la calidad percibida del producto, garantizando la consistencia del producto.

En este blog nos centraremos en una nota de aplicación, describiéndote como la RMN nos permite tener una ventaja ante los análisis comunes. 

Las técnicas de extracción con solventes se usan comúnmente para determinar el contenido de grasa. Sin embargo, tienden a ser lentos, laboriosos, imprecisos y requieren personal calificado. Además, muchas de las sustancias químicas que se utilizan, a menudo peligrosas, se están volviendo cada vez más inaceptables de acuerdo con las normas ambientales internacionales. A pesar de estos problemas, la extracción por solvente se sigue utilizando como medida de referencia para el control de calidad. Los métodos instrumentales a menudo se denominan técnicas secundarias, ya que generalmente se configuran para que coincidan con los resultados producidos por la extracción con solventes. Para proporcionar un resultado equivalente a las técnicas de extracción tradicionales, las técnicas secundarias requieren una calibración con la técnica de referencia utilizada. Aunque son rápidos y fáciles de mantener, muchas técnicas secundarias necesitan ser calibradas y mantenidas regularmente. El mantenimiento y los consumibles también aumentan significativamente el costo de propiedad.

Por el contrario, la Resonancia Magnética Nuclear (RMN) proporciona una medición simple, precisa y económica del contenido de aceite en los bocadillos que se usa de forma rutinaria en las fábricas de todo el mundo.

Benchtop NMR de Oxford Instruments, detecta la señal del aceite y la distingue de las señales de los sólidos y el agua ligada (<10 % de humedad).

Calibración

Aunque se puede producir una calibración primaria usando una sola muestra de aceite (100%), las Muestras de configuración (SUS) que son estables a largo plazo se pueden asignar a concentraciones de referencia (nominalmente 10, 25 y 40%). Posteriormente, el SUS de rango medio se usa para controles de rutina para garantizar que un instrumento proporcione resultados dentro de los límites de aceptación. Si el resultado cae fuera de estos límites, los SUS bajo y alto se utilizan para recalibrar el instrumento.

Los resultados son comparables a los de la hidrólisis ácida seguida de extracción soxhlet (por ejemplo, Weibull-Stoldt) que proporciona una medida de la cantidad total de aceite. Si el usuario requiere que los resultados coincidan con los de Soxhlet, deberá medir un conjunto representativo de muestras usando RMN y Soxhlet para determinar el sesgo y el sesgo de la calibración de aceite al 100%, por lo tanto, a largo plazo, solo se necesita una calibración.

Medición

Un vial de muestra se tara y luego se llena hasta una altura determinada con la muestra usando una herramienta de empaque dedicada. A continuación, se pesa cada muestra antes de colocarla en un bloque de acondicionamiento durante 20 minutos. La temperatura de acondicionamiento suele ser de 40°C, la misma que la del imán, para una precisión óptima. Para algunos aceites, particularmente el aceite de palma, la temperatura de acondicionamiento debe ser más alta para garantizar que el aceite se haya derretido por completo.

Resultados

Table 1: Comparison between NMR results and reference values obtained from solvent extractionLa Tabla 1 resume los resultados de varias muestras que fueron seleccionadas de acuerdo a sus composiciones características y proceso de fabricación. Los contenidos de aceite determinados por RMN se comparan con los determinados por la técnica de referencia, en este caso la extracción por solventes. Los datos de RMN (señal/masa) trazados contra esos valores de referencia en la Figura 1 demuestran la precisión de la técnica de RMN ya que todos los puntos de datos se alinean en una línea recta y los resultados son relativos a la señal de RMN de aceite de maíz 100 % del cual se obtiene el se produjeron muestras.

Figure 1: Correlation between NMR signal/mass and reference values

La Tabla 1 también muestra que no hay un efecto significativo si las muestras han sido trituradas o bien molidas. Además, cuando se comparan diferentes tipos de aceite, no hay una diferencia significativa entre el aceite de maíz fresco o procesado. La Tabla 2* muestra que la repetibilidad (o precisión) de la medición en la misma muestra es muy buena. La Tabla 3* muestra que solo hay una pequeña diferencia en el contenido aparente de aceite entre el aceite de maíz, girasol, semilla de algodón e incluso aceite de palma debido a las diferencias en su densidad de hidrógeno.

*Puedes ver el contenido de las tablas dando clic aquí*

Conclusiones

  • Se puede producir una calibración primaria utilizando una sola muestra de aceite que, en la práctica, puede cubrir concentraciones que van del 0 al 100 %. Es posible que se requiera una calibración separada para concentraciones bajas.
  • La RMN es muy estable a largo plazo y rara vez necesita un ajuste de calibración. Si es necesario, esto se puede hacer simplemente usando muestras de configuración estables que recrean la calibración original realizada durante la instalación.
  • La RMN es prácticamente insensible a la granularidad de la muestra y aditivos como especias, sabores, colores y sal.
  • La RMN penetra a través de toda la muestra y es insensible a los vacíos de aire, lo que significa que proporciona la medición más precisa de la cantidad total de aceite en un volumen dado de muestra.
  • La precisión de la medición suele ser mejor que el 0,1 % de aceite.
  • La técnica de RMN no es destructiva, por lo que la misma muestra puede medirse varias veces antes de ser analizada por otras técnicas.
  • El tiempo de medición de la muestra es rápido (32 segundos)* Para obtener una precisión óptima, las muestras deben acondicionarse a 40 °C durante 20 minutos en un calentador de bloque seco antes del análisis.

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Espectroscopia RMN: caracterización de moléculas

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Luis Gonzalez

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