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DSC, DMA y Reometría rotacional; una caracterización completa de PTFE

PTFE; reometria del teflon

La combinación de los tres métodos (DSC, DMA y reometría rotacional, permitieron identificar las transiciones cristal-cristal del PTFE (tereftalato de polietileno) para establecer una correlación entre el módulo elástico y el módulo corte elástico de una forma efectiva.

El PTFE (tereftalato de polietileno) es un polímero comúnmente conocido como teflón. Tiene una estructura lineal helicoidal, en la que los átomos de flúor rodean a los átomos de carbono y forman una capa protectora, esta estructura nos explica sus excepcionales propiedades en términos de estabilidad térmica, aislamiento, resistencia química, etc.

Gracias a estas propiedades podemos aplicarlos en diferentes industrias, entre ellas podemos encontrar la fabricación de objetos como mangueras y tubos que serán sometidos a químicos corrosivos y también se utiliza en pinturas y barnices. También tiene excelentes propiedades como excelente resistencia a los medios, bajo coeficiente de fricción y un amplio rango de temperatura de funcionamiento y desempeña un papel importante en los campos de sellado y lubricación.

Las propiedades del PTFE dependen de la temperatura e incluyen las típicas de los materiales semicristalinos, como la transición vítrea y la fusión. Debido a la alta temperatura de fusión y la viscosidad de fusión del PTFE, no es fácil de procesar, por lo que un método de procesamiento común es procesar mediante prensado en frío y sinterización similar a la metalurgia de polvos metálicos. En el proceso de producción real, la sinterización es una parte importante del proceso de moldeo de PTFE. La temperatura de sinterización, el tiempo de mantenimiento, la velocidad de calentamiento / enfriamiento y otras condiciones del proceso afectan directamente el grado de sinterización y luego afectan el rendimiento final del producto. Además, se cree que su estructura helicoidal es responsable de la existencia de transiciones cristal-cristal alrededor de la temperatura ambiente.

Para establecer un análisis completo, NETZSCH Analysis and Testing, realizaron una medición de PTFE con DSC, DMA y reometría rotacional. Estos tres métodos van de la mano ya que las técnicas DSC proporciona información sobre las propiedades térmicas de un material, mientras que el DMA y la Reometría ofrecen la posibilidad de obtener (entre otras) las propiedades viscoelásticas de la muestra evaluando la respuesta a una señal oscilatoria.

  • DSC

DSC es una técnica en la que la diferencia entre la tasa de flujo de calor en un crisol de muestra y en un crisol de referencia se deriva en función del tiempo y/o la temperatura. Durante dicha medición, la muestra y la referencia se someten al mismo programa de temperatura controlada ya una atmósfera específica. Con esta técnica podemos obtener como resultado; determinación de las características térmicas, p. ej., fusión, cristalización, transición vítrea, grado de cristalinidad, reacciones de reticulación (curado).

  • DMA

Se aplica una fuerza sinusoidal (tensión σ, entrada) a la muestra que da como resultado una deformación sinusoidal (deformación ε, salida). La señal de respuesta (tensión, ε) se divide en una parte "en fase" y otra "fuera de fase".
La parte “en fase” está relacionada con las propiedades elásticas (→ E´, módulo de almacenamiento), la parte “fuera de fase” con las propiedades viscosas (→ E”, módulo de pérdida) del material viscoelástico.
Da como esultado: Las propiedades viscoelásticas de la muestra son determinado, en particular, su módulo complejo.

  • Reometría Rotacional

La geometría superior con una frecuencia definida f [Hz] (o ω [rad/s]) y amplitud [%] (o tensión de corte γ [%]).
Se determina el esfuerzo cortante complejo σ* [Pa] requerido para esta oscilación y se divide en una parte "en fase" y otra "fuera de fase".
La parte “en fase” está relacionada con las propiedades elásticas (→ G´, módulo de cizallamiento de almacenamiento), la parte “fuera de fase” con las propiedades viscosas (→ G, módulo de cizallamiento perdido) del material viscoelástico.

Da como resultado: La determinación de las propiedades viscoelásticas de la muestra, en particular su módulo de cizallamiento complejo G* y su viscosidad de cizallamiento complejo ŋ* [Pa·s]3

Dentro del estudio Complete Thermal Characterization of PTFE – The Combination of DSC, DMA and Rotational Rheometry obtuvo las siguientes conclusiones;

DSC, DMA y reometría rotacional se realizaron en un material de PTFE sin relleno. Los tres métodos identificaron las transiciones cristal-cristal. La transición vítrea muy débil se detectó mediante DMA y reometría rotacional. Además, se encontró una buena correlación entre el módulo elástico medido en el DMA y el módulo de corte elástico a través de la reometría.

La transición γ, la fusión y el grado de cristalinidad fueron también caracterizado.

La combinación de resultados usando diferentes métodos no sólo asegura la validez de los resultados, sino que también aumenta el conocimiento de las propiedades térmicas y mecánicas del material.

Te invito a leer el articulo completo solo da clic aquí.

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Luis Gonzalez

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