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Análisis de pesticidas residuales II

Los residuos de plaguicidas resultantes del uso de productos fitosanitarios en los cultivos pueden representar un riesgo para la salud humana; como resultado, se han implementado pautas regulatorias para monitorear los residuos de plaguicidas en los alimentos.

En la primera parte de este blog, te hablamos un poco de las pautas establecidas por la legislación de la UE donde se mencionaba los Niveles Máximos de Residuos LMR (nivel más alto de un residuo de plaguicida que se tolera legalmente en alimentos o piensos cuando los plaguicidas se aplican correctamente) de plaguicidas residuales. Además de de la técnica analítica Cromatografía de líquidos acoplada a masas (LCMS), la cual te facilitaría el análisis completo de analitos con volatibilidad baja, su termolabilidad o su polaridad que presentan ciertos herbicidas, insecticidas carbamatos y fenoxiácidos.

Hoy te hablaré de la técnica de Cromatografia de gases acoplada a masas (GCMS) enfocada en el análisis de pesticidas residuales, además de mencionarte uno de los equipos cromatográficos de mayor tecnología y eficiencia de hoy en día. Muy bien, comencemos con un poco de teoría…

La cromatografía de de gase (GC), introducida en 1952, nos permite separar e identificar compuestos volátiles en mezclas complejas, donde la fase móvil es un gas y la fase estacionario un líquido o un sólido fijo. Al momento de implementar los detectores para el análisis de trazas de pesticidas residuales, podemos utilizar una gran variedad, por ejemplo;

  • Detector de captura electrónica (ECD); en caso de compuestos con grupos funcionales electronegativos ya sea halógenos, dobles enlaces, grupos nitro, entre otros.
  • Detector termoiónico (TID) o de nitrógeno-fósforo (NPD) se utiliza cuando los pesticidas poseen átomos de nitrógeno o fósforo.
  • El detector fotométrico de llama (FPD); se emplea para el análisis de compuestos que contiene fósforo, asufre y metales.

Sin embargo, estos sistemas de detección tienen la desventaja en que la identificación de los pesticidas residuales son poco confiables debido a sus tiempos de retención, por ende, debemos confirmar los resultadios mediante otra técnica analítica. Es por este punto que se ha vuelto más común implementar el detector de masas, es decir, el espectómetro de masas acoplado a cromatografía de gases (GCMS).

La GC nos permite separar mezclas muy complejas e incluso cuantificarlas, sin embargo, la identificación es complicada, pues solo disponemos de la información sobre los tiempos de retención y para ello es necesario una base de datos muy completa para poder comparar con los tiempos obtenidos en las muestras investigadas, por otro lado, la espectrometría de masas (MS) nos permite identificar cualquier sustancia, previamente separada. Por esto es fácil deducir que el acoplameintos GC y MS presenta un gran potencial para determinar pesticidas residuales.

Normalmente en estos tipos de análisis se emplean temperaturas en el rango de 50 a 350 °C, se utilizan generalmente columnas capilares con diámetros internos iguales o menores a 0.32 mm. Sus longitudes suelen estar comprendidas entre 10 y 60 metros, aumentando la longitud en función de la complejidad, el número de pesticidas de la muestra analizada, la eficacia y la rápidez deseada en la separación. La fase estacionaria suele tener un espesor comprendido entre 0.10 y 0.25 µm para diámetros de columna inferiores a 0.32 mm; esta fase se trata de una película de polímero técnicamente estable y preferiblemente de baja polaridad, debido a que las fases polares producen mayor sangrado e interferencias en el resultado dándoles una vida útil menor.

Todos estos parámetros influyen en la eficiencia de la columna cromatográfica y la velocidad del análisis, y mediante su control se pueden detectar compuestos en concentraciones del orden de ppm, ppb o incluso ppt de forma rápida en muestras reales.

Ahora te hablaré un poco del GCMS-TQ8050 de Shimadzu, el primer triple cuadrupolo con productividad inteligente para un rendimiento de muestras de alta eficiencia, operación inteligente para un desarrollo de métodos rápido y fácil y rendimiento inteligente para límites de detección bajos y escaneo / MRM. Estas tres tecnologías inteligentes contribuyen a Smart MRM y proporcionan el GCMS triple cuadrupolo más preciso, rentable y fácil de usar que jamás haya imaginado.

También, cuenta con una base de datos completa que nos ayudará con el análisis de plaguicidas residuales, dependiendo del tipo de análisis que requieras hacer.

Base de datos para un análisis cuantitativo

La base de datos Smart Pesticides de Shimadzu, incluye transiciones optimizadas y energías de colisión, números de registro CAS e índices de retención (RI) para cientos de plaguicidas. Donde podrás seleccionar entre compuestos prerregistrados en una base de datos o agregar sus propias transiciones optimizadas. Selecciona los compuestos que se analizarán y Smart MRM construirá el método de adquisición MRM o Scan / MRM desde la "Base de datos inteligente" con solo presionar un botón.

Base de datos para un análisis cribado

El aumento de los costos de compra y las operaciones de control asociadas con las muestras estándar se han convertido en problemas para la industria es por esto que nace la base de datos de plaguicidas residuales Quick-DB MS de Shimadzu, que contiene 491 componentes de información, condiciones analíticas optimizadas y curvas de calibración creadas utilizando sustitutos de pesticidas como sustancias estándar internas. Permitiendonos una detección rápida de pesticidas residuales sin utilizar muestras estándar de pesticidas.

Si requieres de alguna asesoría gratuita o alguna duda técnica, escríbela en los comentarios o contáctanos, estamos aquí para ayudarte en cada uno de tus proyectos.

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Referencias

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  • Food Safety - European Commission. 2020. Maximum Residue Levels - Food Safety - European Commission. [online] Available at: <https://ec.europa.eu/food/plant/pesticides/max_residue_levels_en> [Accessed 25 September 2020].
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  • Amendola, G.; Pelosi, P.; Dommarco, R. Solid-phase extraction for multi-residue analysis of pesticides in honey. J. Environ. Sci. Health B. 2011, 46(1), 24-34.

 

Análisis de pesticidas residuales I
La presencia de microplásticos en los sectores de pesca y acuicultura

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MC Antonio Camacho
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Especialista de producto

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